德技｜棉纤维阳离子改性及其染色工艺研究

发表于讨论求助 2023-05-10 14:56:27

前言

棉纤维在染液中呈电负性，主要采用活性染料和直接染料染色。活性染料色谱齐全，染色工艺成熟，匀染性好，牢度佳，是纤维素纤维应用最广泛的染料之一，但其上染率低，染色过程中需加入大量的元明粉和纯碱，污水处理负担重，因此，如何提高染料利用率和降低染色用盐量是科学工作者一直关注的问题。直接染料色泽鲜艳，价格低廉，工艺简单，但是湿牢度差，使用受到限制。

阳离子改性是解决棉纤维染色问题的途径之一。通过化学反应和物理吸附使阳离子化合物固着在纤维素纤维上，可提高染料的利用率，并可减少元明粉和纯碱的用量。目前研究较多的是通过含有不同活性基团(如环氧基、活性卤、乙氧基或氨基)的反应性阳离子改性剂对棉纤维做预处理，接枝改性后，染料上染过程由依靠分子间的亲和力为主变为库仑力为主，从而提高染料上染率和固色率。

试验

1.1

试验材料与方法

织物

32s纯棉坯布

染化

药剂

阳离子改性剂DM-1901K、非离子渗透剂DM-1230、防沾色皂洗剂DM-1572、无醛固色剂DM-2518（广东德美精细化工股份有限公司）；活性黑KNB、活性红3BS（广州华年染料有限公司）；活性蓝Blue G（德司达印染科技有限公司）；直接天蓝BRL、直接耐晒黑G（顺德百泉染料有限公司）；元明粉、碳酸钠（分析纯）；氢氧化钠（工业品）。

仪器

设备

液相色谱仪LC-6AD、RID-10A（岛津）；烘箱（上海仪器总厂）；卧式小样轧车，HTS-3型定型机，高温高压小样染色机（厦门Rapid LABORTEX CO.,LTD）；ColorQuest电脑测色仪（Hunter lab）。

1.2

阳离子改性工艺

1.2.1 浸渍法改性工艺

非离子渗透剂DM-1230： 0.5g/L

阳离子改性剂DM-1901K： 30 g/L

NaOH： 7 g/L

浴比1：20，70℃×30min→冷水冲洗→过酸中和→待染色。

1.2.2 冷堆改性工艺

非离子渗透剂DM-1230： 2 g/L

阳离子改性剂DM-1901K： 100 g/L

NaOH： 25 g/L

先加入渗透剂DM-1230和改性剂DM-1901K，加入坯布浸泡5min，再加入NaOH，继续浸泡5min，两浸两轧，室温冷堆20小时，80℃热水洗10min，过酸中和，冷水洗净，烘干，待染色。

1.3

染色工艺

改性染色时无需加盐和碱，具体染色工艺配方见表1。

1.4

皂洗工艺

防沾色皂洗剂DM-1572: 1.5g/L

浴比1：15，95℃×20min

1.5

固色工艺

无醛固色剂DM-2518:3%（o.w.f）

浴比1：15，40℃×75min

结果与讨论

2.1

浸渍法与冷堆法改性效果对比

采用不同工艺对棉纤维进行改性处理，染色后测试得色深度，结果如表2所示。

从上表结果来看，浸渍改性工艺染色深度不及常规染色工艺，冷堆改性工艺染色深度较常规工艺高12%左右，这可能是由于浸渍工艺是在70℃改性，DM-1901K是环氧氯丙烷的胺化物，在高温、碱性条件下容易水解，降低了使用效率，导致染色深度反而不及常规工艺。同时，由于采用冷堆改性时工作液可重复使用，实际生产中改性剂消耗量远远低于浸渍工艺，故本文主要研究冷堆改性工艺。

2.2

烧碱用量对改性过程的影响

阳离子改性剂DM-1901K本身不具有反应性，在应用时须加碱形成环氧化合物，然后再与棉纤维发生反应，完成改性过程。

基于此，可通过液相色谱测定产品DM-1901K（色谱峰A）、环氧化合物中间体（色谱峰B）以及中间体的水解产物（色谱峰C）在碱性条件下其含量的变化，监控反应过程，测定结果见图1和图2。

由图2可知，随着碱用量的增加，阳离子改性剂DM-1901K的峰逐渐减小，而带有环氧基的中间体的峰面积越来越大，与此同时，由于中间体在碱性条件下会发生进一步的水解，导致水解产物的峰面积也越来越大，当碱浓度增加到20%时，DM-1901K几乎全部转变为环氧化合物，且水解率不再增大，考虑到生产工艺的稳定性和改性剂的水解情况，建议烧碱用量为改性剂的25%。

2.3

冷堆时间对改性过程的影响

织物浸轧工作液后，冷堆不同时间，充分水洗后收集洗涤残液，测试残夜中改性剂反应中间体的浓度，由此可计算出织物上阳离子改性剂的反应情况，测试结果见图3。